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簡介
使用基本參數(FP)法進行半定量分析是一個用于材料的元素篩選的獨特且有效的方法。FP計算中,程序需要用于分析的樣品所包含的所有元素的信息。當樣品包含大量超輕元素 H-O 時,這些元素通過X射線光譜儀很難精確測定或無法測定,則此要求不便于使用。2005 年,理學使用散射X射線強度,開發了一個對樣品中未測定的元素 H-〇 推斷一個平均原子序數的新方法,并將此推斷值作為一個平衡成分應用到半定量FP計算(SQX)中。
成功改善的 SQX法使用散射強度,使得 SQX Scatter FP法通過新改善的臺式 XRF 光譜儀 Supermini200 可用于氧化物粉末。該應用報告介紹了通過 SQX Scatter FP 法的應用。
儀器
Supermini200是一個進化的順序型波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜儀。儀器設計使冷卻水、電源以及安裝空間等安裝要求最小化。同時配備一個空冷200W 的X射線管和三個分光晶體,可以分析 O-U元素。操作軟件提供用戶高度靈活性,輕松用于多種應用。無標樣分析程序“SQX”用戶友好,并且能夠在無需選擇和制備適當的基準材料的情況下,快速測定未知樣品中包含哪些元素及其含量。
樣品制備
通過粉末壓片法準備兩個粉末樣品證明。將完全干燥的(105°C,2小時)樣品在一個鉻鋼容器研磨,使用一個 PVC 制造的樣品支撐環以 100 kN 的壓力按壓。
為了使精度最大化,不使用粘合劑。因此為了保護儀器內部的清潔不被粉末粒子污染,使用 4μm 的 Prolene?(Chemplex 401)薄膜包裹壓片。
應用 1:脫水沉積物 -污泥殘余
脫水沉積物是污泥脫水后的殘余。高度濕氣仍然殘留在殘余物中,并且殘余物中也包含大量有機物質。SQXScatter FP 法用于脫水沉積物。表1顯示 SQX ScatterFP法的結果與化學數值非常一致。這些結果說明通過FP 計算的平衡成分的平均原子序數精確可靠。
應用 2:深海沉淀物
通常土壤和海底沉積物具有復雜基體,到的含量顯示了每個樣品的廣泛變動。SQXScatterFP 法非常適合測定這些材料中的元素濃度。由 Geological Survey ofJapan(GSJ)提供的深海沉淀物,JMS-2,是一個有證標準材料。分析結果如表2所示。
結論
SQX Scatter FP 法進行通過傳統 SQX 很難分析的材料篩選。成功結果顯示此先進方法的可用性。該方法能夠廣泛擴展半定量分析的應用領域。
SQX是什么?
SQX 是半定量分析程序,通過基本參數和內置靈敏度庫,在無標樣的條件下,使用X射線強度的理論強度計算獲取濃度。此計算通過使用從氟到鈾的順序掃描測定結果進行計算。此程序與理論重疊校正功能結合使用。因此,SQX分析高度優化含有多元素未知樣品的篩選分析。
標簽:Supermini200
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