Science｜同濟(jì)大學(xué)團(tuán)隊(duì)，關(guān)于固態(tài)電池鋰金屬負(fù)極的疲勞研究
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客戶成果
TESCAN X射線micro-CT助力同濟(jì)大學(xué)羅巍、陳波老師和華中科技大學(xué)黃云輝老師團(tuán)隊(duì)，在國(guó)際頂尖學(xué)術(shù)期刊《科學(xué)》（Science）發(fā)表題為“Fatigue of Li metal anode in solid-state batteries”（固態(tài)電池中鋰金屬負(fù)極的疲勞）的研究論文。
正文
文中研究使用了TESCAN UniTOM HR高分辨X射線micro-CT設(shè)備，通過(guò)高襯度和高分辨的三維X射線micro-CT表征，揭示了在電池循環(huán)的不同階段材料內(nèi)部的孔隙分布，反映了界面孔隙體積變化，表明鋰金屬負(fù)極孔隙生長(zhǎng)模式與金屬疲勞裂紋擴(kuò)展高度相似，為該研究提供了有力證據(jù)。
背景介紹
近年來(lái)，隨著新能源汽車蓬勃發(fā)展，人們對(duì)動(dòng)力電池的能量密度和安全性提出了更高的要求，鋰電池固態(tài)化被認(rèn)為是提升電池安全和能量密度的革命性解決方案，由此固態(tài)鋰電池在全球范圍內(nèi)引起學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的廣泛關(guān)注。
固態(tài)鋰金屬電池（SSBs）結(jié)合了高容量的鋰金屬負(fù)極（LMA）、不可燃的無(wú)機(jī)固態(tài)電解質(zhì)（SSE）和高電壓正極，已成為兼具高能量密度和高安全性的有前景的選擇。然而，在固態(tài)鋰電池運(yùn)行過(guò)程中，因鋰枝晶生長(zhǎng)引起的電池失效和安全隱患嚴(yán)重阻礙了其實(shí)際應(yīng)用，亟需在充分掌握電池失效機(jī)制的基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)提升電池性能的新技術(shù)。該研究首次發(fā)現(xiàn)了固態(tài)鋰電池金屬鋰負(fù)極疲勞失效現(xiàn)象，揭示了疲勞失效新機(jī)制，并提出了抑制疲勞失效改善固態(tài)電池性能的新策略。
研究發(fā)現(xiàn)
該研究首次發(fā)現(xiàn)了固態(tài)鋰電池金屬鋰負(fù)極疲勞失效現(xiàn)象，揭示了疲勞失效新機(jī)制，并提出了抑制疲勞失效改善固態(tài)電池性能的新策略。
研究?jī)?nèi)容
理解固態(tài)鋰金屬電池失效的機(jī)制是科學(xué)界和工業(yè)界關(guān)注的核心問(wèn)題。界面接觸不良被認(rèn)為是固態(tài)鋰金屬電池失效的主要原因之一，因?yàn)榻缑嫣幍目紫稌?huì)導(dǎo)致電流收縮和過(guò)電位上升，進(jìn)而誘發(fā)鋰枝晶的形成。近期研究進(jìn)一步提出，固態(tài)鋰金屬電池的失效與力學(xué)因素密切相關(guān)，因?yàn)闊o(wú)機(jī)固態(tài)電解質(zhì)在應(yīng)對(duì)體積變化和應(yīng)力釋放方面遠(yuǎn)不如液態(tài)電解質(zhì)。鋰沉積過(guò)程中產(chǎn)生的大量應(yīng)力可能會(huì)驅(qū)動(dòng)無(wú)機(jī)固態(tài)電解質(zhì)的裂紋擴(kuò)展并誘發(fā)鋰枝晶形成。
由于石榴石型 Li?.?La?Zr?.?Ta?.?O??（LLZTO）對(duì)鋰金屬負(fù)極（LMA）表現(xiàn)出極高的穩(wěn)定性，本研究選用其作為模型固態(tài)電解質(zhì)（SSE）。在恒定壓力為0.025 MPa的條件下對(duì)對(duì)稱模具電池進(jìn)行循環(huán)測(cè)試。EIS擬合結(jié)果顯示，循環(huán)50次后界面阻抗從19.4 Ω·cm2增加至169.6 Ω·cm2，反映出界面孔隙率的整體變化。該電池最終在第62次循環(huán)時(shí)發(fā)生短路。為了理解失效機(jī)制，研究結(jié)合使用了TESCAN UniTOM HR X射線micro-CT 設(shè)備對(duì)電池界面孔隙演化進(jìn)行了高分辨三維結(jié)構(gòu)表征（圖A，源自該文章）。圖 B 展示了從平行和垂直于電池軸線的平面提取的電池整體結(jié)構(gòu)切片圖。根據(jù)圖像灰度的差異，我們將圖像分為三種組分，通常，密度越大的材料，其線性衰減系數(shù)越高，即更能有效散射和吸收X射線。基于該方法，我們根據(jù)灰度差異將電池內(nèi)部劃分為L(zhǎng)LZTO、LMA和孔隙（空氣）三部分。
由于固態(tài)電解質(zhì)LLZTO非常高的密度（大約5.2 g/cm3），而鋰金屬負(fù)極LMA非常低的密度（大約0.534 g/cm3），而同時(shí)又要區(qū)分鋰金屬負(fù)極LMA中鋰金屬和孔隙，這給使用X射線micro-CT進(jìn)行LLZTO-LMA界面區(qū)域微觀結(jié)構(gòu)表征帶來(lái)了極大的挑戰(zhàn)，因?yàn)檫@需要在給鋰金屬/孔隙（空氣）之間提供高襯度的同時(shí)，解決LLZTO高密度（對(duì)低密度）偽影以及錐束偽影的問(wèn)題。最終研究通過(guò)TESCAN UniTom HR設(shè)備進(jìn)行，工作電壓設(shè)置為 60 kV、每次三維CT掃描共采集 1902 張投影圖像，圖像體素尺寸為 3 μm，最終實(shí)現(xiàn)了對(duì)LLZTO-LMA界面，特別是鋰金屬負(fù)極LMA中鋰金屬和孔隙的高質(zhì)量三維結(jié)構(gòu)成像。
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圖1.X射線micro CT對(duì)LMA/LLZTO界面進(jìn)行表征（源自該文章）:
（A）X射線 micro CT 成像實(shí)驗(yàn)示意圖；
（B）從垂直于電池的平面提取的灰度切片；
（C）循環(huán)前Li|LLZTO|Li電池中LMA/LLZTO界面的三維渲染圖像；（D）在0.2 mA/cm2、0.2 mAh/cm2、0.025 MPa條件下循環(huán)的短路Li|LLZTO|Li對(duì)稱電池中LMA/LLZTO界面的三維渲染圖像（LLZTO顯示為黃色，LMA顯示為灰色，孔隙顯示為紅色）；
（E）圖（C）對(duì)應(yīng)的俯視圖；
（F）圖（D）對(duì)應(yīng)的俯視圖。
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圖2.垂直于電池的平面提取的兩個(gè)位置灰度切片
為了直觀展示鋰金屬負(fù)極LMA中孔隙的數(shù)量和分布情況，研究對(duì)三維重建結(jié)果進(jìn)行了可視化，其中LLZTO、LMA和孔隙分別用黃色、灰色和紅色表示（圖 1 C–F，源自該文章）。結(jié)果顯示，循環(huán)過(guò)程中孔隙比例逐漸上升，與界面阻抗的變化趨勢(shì)一致。這些結(jié)果表明，循環(huán)過(guò)程中極化的增加是由界面處孔隙的積累所導(dǎo)致的。
/ END
論文全文見(jiàn)： Fatigue of Li metal anode in solid-state batteries – (ScienceDirect). – DOI:
https://doi.org/10.1126/science.adq6807
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