本文為您介紹，使用配置樣品電導率功能的Sievers M9 TOC分析儀，在檢測第一階段電導率時的工藝改進。許多用戶選用M9分析儀來檢測第一階段電導率，以簡化從前使用臺式儀表檢測電導率的繁瑣工藝，從而提高了檢測效率。用M9分析儀來檢測電導率，能夠大大降低用臺式儀表檢測電導率時固有的不穩定性，同時實現數據傳輸的自動化。

但在某些情況下，顯著的不穩定性來源仍然存在，有時會使分析儀報告的檢測結果超出藥典規定的±2%準確度限值。本應用文獻向用戶提出建議，幫助他們改進檢測工藝能力、降低導致超出規格（OOS，Out of Specification）結果的不穩定性。

傳統的M9電導率檢測程序是先進行1.4 mS/cm單點校準，然后進行25 μS/cm HCl確認。根據USP所規定的±2%準確度的要求，確認結果必須在24.5 - 25.5 μS/cm之內才算通過。當進行25 μS/cm確認時，1.4 mS/cm校準中的微小偏差會使確認結果超出±2%的規格標準。此外，當空氣中的CO₂進入標準品溶液時，會提高HCl標準品的電導率結果。

我們通過實驗數據來評估導致檢測不穩定的原因，并確定最大程度地降低不穩定性的條件，以改進檢測工藝的效能、提高滿足±2%規格標準的成功率。我們用12臺M9分析儀分別進行1.4 mS/cm和100 μS/cm單點校準，然后再測試一定范圍內各個確認濃度點的準確度。

我們通過計算滿足±2%規格標準的工藝能力，確定了穩固性最佳的校準/確認組合。

圖1顯示了多臺分析儀在5、10、25、50、100 μS/cm處檢測的結果數據。圖的頂部顯示的數據組來自1.4 mS/cm校準，底部顯示的數據組來自100 μS/cm校準。虛線代表規格限值。

圖1：6個不同確認點的

2種校準的電導率準確度比較

表1列出了2種不同校準的各個確認濃度的工藝能力，以及相對應的超出規格標準的概率。如果工藝能力指數低于1.3，則表示該工藝不能滿足99.99%置信度的規格限值。表1量化了100 μS/cm校準與1.4 mS/cm校準相比較時的性能改進幅度。例如，1.4 mS/cm校準和25 μS/cm HCl確認組合的測量工藝會因測量偏差而產生最高31%的超出規格概率，而100 μS/cm校準和25 μS/cm HCl確認組合的測量工藝會使超出規格概率降低到1%以下。

表1：比較不同的校準和確認組合的

工藝能力和超出規格的頻率

用于2.0升級版本的固件和軟件的校準任務和確認標準品能夠為用戶提供靈活而穩健的測量工藝，大大提高了工藝能力。以下是我們的操作建議：

進行100 μS/cm校準而非1.4 mS/cm校準，可以對用于藥典的水測試的各種確認標準品提高電導率測量的準確性。此建議能夠明顯解決測量結果不穩的問題、改進藥典合規的性能表現。用戶可以根據現有的工藝能力和超出規格的頻率來自行決定是否實施此建議。如果操作的不穩定性本就很小，則用戶可能不會看到明顯的工藝改進。

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